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33個理化分析檢測中常用的概念
2019.05.15   點擊256次

1、準確度 accuracy

分析檢測值與真值或可接受參考值間的符合程度??捎梅治霾慰急曜佳坊蚱飯苧分嚷?表示。

2、精密度 precision

樣品重復分析檢測多次,其檢測值間的符合程度??捎醚分馗炊啻渭觳庵導撲閬嘍員曜計睿╮elative standard deviation,RSD)或是計算二次重復分析測值之相對差異(Relative percent difference,RPD)來表示。

3、基質 matrix

組成樣品之主要物質。

4、空白 blank

每次分析檢測時應同時分析,以其目的分為三種:

① 方法空白(method blank),或叫試劑空白:

目的:確認樣品在分析檢測過程是否受到污染。通常以試劑為樣品,以與待測樣品相同之檢測方法處理分析,所測得之值為方法空白值。

② 運送空白 trip blank:

檢測有機物的樣品在運送過程中是否受到污染??山約磷叭胗胙廢嗤娜萜髏芊獯斂裳氐?,再隨同樣品運回實驗室。視為同一樣品進行檢測分析。其測的值為運送空白值。

在檢驗室中將不含待測物之試劑、水溶液或吸附劑置入與盛裝待測樣品相同的采樣瓶內,將瓶蓋旋緊攜至采樣地點,但在現場不開封。于采樣完畢后與待測樣品同時攜回檢驗室,并以待測樣品相同的前處理、分析步驟檢測之;由運送空白樣品的分析結果可判知樣品在運送過程是否遭受污染。

③ 野外空白(Field blank),也叫現場空白:

在采樣地點開始采樣時,將此試劑瓶蓋打開待采樣作業結束后再蓋緊,則此試劑為現場空白樣品。在檢驗室中將不含待測物之試劑、水溶液或吸附劑置入與盛裝待測樣品相同的采樣瓶內,將瓶蓋旋緊攜至采樣地點,在現場開封并仿真采樣過程,但不實際采樣,密封后再與待測樣品同時攜回檢驗室。依與待測樣品相同的前處理、分析步驟檢測之;由現場空白樣品的分析結果可判知樣品在采樣過程是否遭受污染。

空白樣品分析,檢驗室可依實際需求執行野外空白及運送空白樣品分析。但檢驗室至少應伴隨同一批次的樣品分析時,執行一個試劑空白的樣品分析,所測得的結果為檢驗室空白值。除另有規定外,通常至少每10個樣品應執行一個試劑空白樣品分析,若每批次樣品數少于10個,則每批次應執行一個試劑空白樣品分析。檢驗室應記錄空白樣品編號、分析日期、空白測定值。

重量法之空白樣品分析是以濾紙空重取代之,不需另外操作單獨空白樣品分析。利用重量法分析樣品時,每一樣品均應分析至少兩次以上,才能出具報告。

試劑空白樣品分析與檢量線零點的意義不同,于部份檢測方法中(如:六價鉻)不得以檢量線零點代替試劑空白樣品分析,必須另外進行乙組試劑空白樣品分析,且空白樣品分析吸光度不得予以扣除。

5重復分析 duplicate

重復樣品分析指將一樣品等分為二,依相同前處理及分析步驟,針對同批次中的同一樣品作兩次以上的分析(含樣品前處理、分析步驟),藉此可確定操作程序的精密度。重復分析的樣品應為可定量之樣品,除檢測方法另有規定外,通常至少每10個樣品應執行一個重復樣品分析,若每批次樣品數少于10個,則每批次應執行一個重復樣品分析。若無法執行樣品之重復分析時至少應執行查核樣品之重復分析。檢驗室應記錄重復樣品編號、分析日期、重復分析測定值。

6、樣品加標 matrix spike

添加已知濃度的濃縮標準品到樣品中,與原樣品經過相同程序處理分析計算其添加回收率,可檢測樣品的基質效應與檢測方法之誤差。

7、實驗室質量控制樣品 laboratorycontrol sample

一個含有基質且待測物濃度為已知的樣品。其目的在于檢查整個檢測方法的效率??捎門ǘ熱范ǖ難?。

8、方法檢測極限 methoddetection limit(MDL)

為一個在99%可信度下,可以被檢測出大于零的最小的濃度值。通常以含基質樣品為之,執行前先了解使用儀器的檢測極限IDL。

9、儀器檢測極限 instrumentdetection limit(IDL)

儀器可以探測到的最小的極限。一般儀器訊號為雜訊的2.5~5.0倍時,或在檢量線范圍中明顯的感度轉折點。通過測試未經樣品制備過程的樣品得到。

10、批次 Batch

為品管之基本單元,指使用相同檢測方法、同組試劑、于相同時間內或連續一段時間內,以相同前處理、分析步驟一起檢測的樣品。其中每一批次樣品應具有同一基質或相似之基質。

11、查核樣品 QualityCheck Sample

指將適當濃度之標準品(不同于配制檢量線之標準品)添加與樣品相似的基質中,所配制成的樣品;或直接購買濃度經確認之樣品充當之,藉此可確定分析結果的準確度。

12、加標樣品 SpikedSample

為確認樣品中有無基質干擾或所用的檢測方法是否適當,將樣品等分為二,一部份依樣品前處理、分析步驟直接檢測之,另一部份添加適當量之待測物標準品后再依樣品前處理、分析步驟檢測之,后者即稱之為加標樣品。藉此可了解檢測方法之適用性及樣品之基質干擾。添加之濃度應接近法規管制標準或與樣品濃度相當。

由添加標準品量、未添加樣品及添加樣品之測定值可計算添加標準品之回收率,若回收率落于管制范圍以外,應立即診斷原因,且同批次的所有測定值應視為不可靠,在采取糾正措施后重行分析。藉此可了解檢測方法之樣品之基質干擾及適用性。

除檢測方法另有規定外,通常至少每10個樣品應同時執行一個添加樣品分析,若每批次樣品數少于10個,則每批次應分析一個添加樣品。檢驗室應記錄分析日期、添加樣品編號、添加標準品濃度(量)、未添加樣品濃度(量)及添加樣品之濃度(量)、添加回收率。

13、校準曲線 CalibrationCurve

指以一系列已知待測物濃度之標準溶液與其相對應儀器感應訊號值,所繪制而成的相關曲線。

14、校準曲線確認 Verificationof Calibration Curve

標準曲線確認是以含待測物之標準溶液檢查標準曲線之適用性,該標準溶液應由不同于制備標準曲線標準溶液之標準品配制而成。標準曲線于制備完成后,應隨即以不同于標準曲線制備用標準品來源之標準溶液來確認標準曲線的適用性,標準曲線確認之標準溶液其濃度建議取標準曲線中間濃度確認之。

于同一工作日如系連續操作,則每12小時亦應進行標準曲線確認。由儀器上的感應訊號值,利用已建立標準曲線求得濃度,比對測定值與標準曲線確認用標準溶液濃度,求其相對誤差值。

15、查核樣品分析

指將適當濃度之標準品(不同于配制標準曲線之標準品)添加于與樣品相似的基質中所配制成之樣品;或直接購買濃度經確認之樣品充當之。藉此可確定分析結果的準確度。

除檢測方法另有規定外,通常至少每10個樣品應同時分析一個查核樣品,若每批次樣品數少于10個,則每批次應執行一個查核樣品分析。檢驗室應記錄查核樣品編號、分析日期、查核樣品濃度值、查核樣品測定值及回收率。

16、最佳濃度范圍 Optimumconcentration range

以上、下限表示的濃度范圍。低于下限濃度時,需將顯示器的尺度放大而予降低,使范圍向下延伸;高于上限濃度時,需作線性校正。此濃度范圍隨儀器靈敏度及所使用操作條件不同而異。

17、靈敏度 Sensitivity

原子吸收光譜法AA:以能產生1%吸光度的每公升溶液中所含有的金屬毫克數表示。

ICP:以發射光的強度與濃度的函數關系所建立的檢量線的斜率表示。

18、干擾檢查樣品 Interferencecheck sample, ICS

含有已知濃度之干擾物及待測物的溶液,可用來檢查背景及元素間干擾的校正因子。

19、最初校正確認標準品 Initialcalibration verification (ICV) standard

用來檢查起始校正曲線準確度之已確認或獨立配制之溶液。

20、持續校正確認標準品 Continuingcalibration verification, CCV

用來確認分析過程中的校正準確度。需針對分析方法中的每一待測物進行此校正。至少,必須于樣品分析之前和樣品分析完成后,各分析一次持續校正確認標準品,其濃度需為檢量線中點濃度或接近中點的濃度。

21、校正標準品 Calibration standard

一系列已知濃度的待測物標準溶液,用來校正儀器(即,制備檢量線)。

22、線性范圍 Lineardynamic range

檢量線呈線性的濃度范圍。

23、方法空白 Method blank

試劑水經由與樣品相同制備程序者。

24、校正空白 Calibration blank

試劑水中添加與標準品和樣品相同種類與數量之溶液。

25、實驗室品管標準品 Laboratorycontrol standard

于試劑水中添加已知濃度的待測物,并經過與樣品相同的制備與分析的步驟者。此系用來檢查樣品漏失/回收率值。

26、標準添加法 Methodof standard addition, MSA

標準添加法系針對未知樣品,及于未知樣品中添加數個已知但不同量之標準品,分別進行分析。

27、樣品有效期限 Sampleholding time

于指定的保存和儲存條件下,樣品采集后至樣品分析前的有效期間。

檢量線須每天制備,至少要有一個空白及四個濃度標準溶液,檢量線完成后,須用至少一個檢量線空白及一個在中間濃度附近檢量線查核標準溶液(由參考物質或其它獨立來源的標準品制備)確定檢量線準確度。檢量線參考標準品之檢測值與真實值之偏差在10%以內,此檢量線才可認為有效。

28、稀釋測試

每一分析批次選擇一具代表性之樣品進行系列稀釋,以決定是否有干擾存在。待測物的濃度必須至少是預估偵測極限的25倍。

先測定未稀釋樣品的粗濃度后,稀釋至少5(1+4)倍再重新分析。假如此批次的所有樣品濃度皆低于偵測極限的10倍,則以下節所述的添加回收分析為之。如果未稀釋的樣品濃度與稀釋樣品濃度的5倍值相差在10%以內則表示無干擾存在,則不需使用標準添加法分析。

29、回收率測試

假如稀釋測試的結果不符合上述的要求,則表示干擾可能存在,此時須分析添加樣品以助于確定稀釋測試的結果。另外取一部分的測試樣品,加入一已知量的待測物使待測物濃度為原濃度的2到5倍;假如該批次的待測物濃度皆低于偵測極限,則將所選擇的樣品添加偵測極限的20倍。

分析該添加樣品,并計算添加的回收率。假如回收率低于85%或高于115%,則該批次所有樣品皆須以標準添加法分析之。

30、標準添加法

標準添加技術意指將已知量的標準品加至一或多個處理的樣品溶液中。此技術可補償由于樣品之組成對分析訊號的增強或降低所導致之斜率偏差(樣品之斜率不同于檢量線的)現象,但無法校正加成性干擾所造成之基線偏移。標準添加法應用于所有萃取程序萃取液之分析、申請表列排除(delisting petition)之委托分析、及每一種新樣品基質之分析。

31、光譜干擾可分為

① 不同元素光譜的重疊;

② 分子光譜無法解析的重疊;

③ 由光譜連續現象造成之背景;

④ 因高濃度元素迷光造成干擾。

光譜的重疊可單獨測定干擾元素,再對重疊光譜加以修正。子光譜之重疊則需選擇不同波長來源。至于背景值與高濃度光譜可經由基線的調整得到修正。多元素同時測定時定樣儀器偵測頻道中無元素間造成之光譜干擾,由于每一儀器系統不同。

32、物理干擾

在樣品霧化及傳送過程中,因黏度及表面張等性質之改變,尤其若樣品中含有高溶解度固體或酸度過高時,則易造成明顯之分析誤差,利用蠕動泵將可降低這類干擾;若類干擾仍存在時必須將樣品稀釋或利用標準添加法予以修正。

此外,含高濃度鹽類在噴霧器上沉積而影響分析結果,可將樣品稀釋或利用噴嘴洗滌器以減少。而氬氣流量之大小亦會影響儀器之最好使用流量控制器。

33、化學干擾

指形成分子狀態、離子效應及溶質揮發效應等擾。通常這些效應在ICP的技巧上并不顯著,但若仍存在時,則可改變操作條件(如,入射功率,觀測位置)或加入適當緩沖品、適當基質或使用標準添加法,使干擾減至最低。

本文來自:實驗與分析
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